一、开机前准备
1、设备检查:确认排渣门密封性、各阀门状态及管路无泄漏。检查蒸汽压力、冷却水供应、真空系统及电源是否正常。
2、投料与浸泡:按工艺要求称取药材投入提取罐,加入药材重量5-10倍的溶剂(水或乙醇)。关闭投料口,开启罐顶放空阀平衡压力,浸泡药材至设定时间(通常30-60分钟)。
二、提取与热回流循环
1、启动提取:开启冷却水系统,向提取罐夹套或直通蒸汽阀通入蒸汽,缓慢加热至沸腾后调小蒸汽量,维持微沸状态。关键操作:沸腾时必须保持放空阀开启,防止压力积聚导致爆沸。
2、热回流循环:沸腾20-30分钟后,启动真空系统将约1/3提取液抽入浓缩器。关闭提取罐蒸汽阀,开启浓缩器加热,浓缩产生的二次蒸汽经冷凝器液化后回流至提取罐作为新溶剂。控制回流液温度在40-80℃(水提宜≤90℃,醇提宜≤80℃),确保有效成分溶出并减少杂质。
3、动态循环控制:维持提取-浓缩循环2-4小时,直至提取液接近无色,表明有效成分基本提净。
三、浓缩与终止回流
1、独立浓缩阶段:关闭回流阀,开启浓缩器真空阀(维持真空度≥-0.06MPa),将二次蒸汽切换至冷却器。调节浓缩器进液量,保持液位在视镜中线,持续加热浓缩至流浸膏比重达1.1-1.34。
2、终点判断:取样检测浓缩液比重,达标后立即关闭加热阀及真空系统,趁热放出浓膏防止粘壁。
四、收尾操作
1、溶剂回收:若使用乙醇等有机溶剂,加水后通蒸汽回收残留溶剂。
2、清理与维护:排净提取罐内剩余药液至储罐,开启出渣门清除药渣。启动在线清洗系统(CIP)对设备进行灭菌及残留物清洁。